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        釩的測定

        時間:2016-12-21 18:32
        錳酸鉀氧化—亞鐵滴定法
         
        一、方法提要
           試樣以硫磷混酸溶解,硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中,用高錳酸鉀將釩氧化至五價,過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原,以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。
            適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測定
        二、主要試劑
            1、高錳酸鉀溶液(2.5%);
            2、亞硝酸鈉溶液(1%);
           3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%):稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液(0.2%)   
               中;
            4、碳酸亞鐵銨標準溶液,c [(NH4)2 Fe (SO4)2]=0.05mol/L。
        三、分析步驟
           稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶 中,加6ml硫酸,10ml磷酸,加熱溶解后,滴加硝酸氧化,繼續加熱至冒煙2~3min,取下冷卻。加70ml硫酸(1+6),冷至室溫,滴加高錳酸鉀 溶液至穩定的紅色并保持4~5min不變,加2~3尿素,邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失,并過加1~2滴,加5滴指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至 亮綠色為終點。
            釩的質量百分數按下式計算:
                         w(V)/%= C•V×50•94  ×100
                                    1000×m    
        式中C—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度,mol/L;
            V—耗用硫酸亞鐵銨標準溶液體積,ml;
            m—稱取試樣量,g;
         50.94—釩的摩爾質量,g/mol.
         或者以痛品種相近含量的標樣換算結果。
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